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提到高溫合金,或許有些人覺得有些陌生。正如其名,它為高溫而生,具有優(yōu)異的高溫強(qiáng)度,良好的抗氧化和抗熱腐蝕性能,良好的疲勞性能、斷裂韌性等綜合性能,又被稱為“超合金”。
它是現(xiàn)代航空發(fā)動(dòng)機(jī)的基石,也是航天動(dòng)力、燃?xì)廨啓C(jī),以及超超臨界電站、核能、油氣開采、石化等領(lǐng)域中的關(guān)鍵材料。
檢測(cè)高溫合金中的多種金屬元素含量,可選擇微波消解對(duì)其進(jìn)行前處理,探索適合的消解參數(shù),該方法還有回收率高、空白低等特點(diǎn),有利于后續(xù)對(duì)多種無(wú)機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測(cè)定。
儀器與試劑
儀器
TANK 40微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬(wàn)分之一)等
試劑
硝酸(68%),鹽酸(37%),氫氟酸(40%)
實(shí)驗(yàn)方法
消解
稱取實(shí)驗(yàn)選擇的高溫合金(鎳基)樣品約0.2 g(精確至0.1 mg)置于消解罐底部,加入2 mL硝酸、6 mL鹽酸和0.5 mL氫氟酸,靜置20 min左右,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn):
階段 | 溫度/℃ | 保溫時(shí)間/min |
1 | 150 | 5 |
2 | 180 | 5 |
3 | 200 | 60 |
趕酸稀釋
實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開,放置在趕酸器上150℃趕酸至近干,轉(zhuǎn)移至燒杯中加水稀釋,消解液澄清透明,樣品可完全溶解。
結(jié)果與討論
經(jīng)過實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證,實(shí)驗(yàn)選擇的鎳基高溫合金樣品,當(dāng)樣品取樣量為0.2 g時(shí),采用王水+氫氟酸的混酸體系進(jìn)行實(shí)驗(yàn),最高實(shí)驗(yàn)溫度200℃,保溫1 h,即可完全溶解。